Dicas Úteis

Lição 18

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Análise titulométrica (titulação) - um método de análise quantitativa / massa, que é frequentemente usado em química analítica, baseado na medição do volume de uma solução reagente de uma concentração precisamente conhecida, gasta para a reação com o analito. A titulação é o processo de determinação do título de um analito. A titulação é realizada usando uma bureta preenchida com um titulante a zero. A titulação a partir de outras marcas não é recomendada, pois a escala da bureta pode ser irregular. As buretas são preenchidas com uma solução de trabalho através de um funil ou com a ajuda de dispositivos especiais se a bureta for semi-automática. O ponto final de titulação (não confundir com o ponto de equivalência) é determinado por indicadores ou métodos físico-químicos (por condutividade elétrica, transmissão de luz, potencial do eletrodo indicador, etc.). De acordo com a quantidade utilizada para a titulação da solução de trabalho, os resultados da análise são calculados.

Tipos de Titulação

A análise titrimétrica pode ser baseada em vários tipos de reações químicas:

  • titulação ácido-base - reações de neutralização,
  • titulação redox (permanganatometria, iodometria, cromatometria, cerimonial, bromatometria, vanadatometria) - reações redox,
  • titulação de precipitação (argentometria, hexocianoferratometria, mercúrio) - reações que ocorrem com a formação de um composto fracamente solúvel, enquanto a concentração de íons precipitados na solução muda,
  • titulação compleximétrica - reações baseadas na formação de compostos complexos fortes, por exemplo, com complexon (geralmente EDTA), e a concentração de íons metálicos na solução titulada muda.

Tipos de Titulação

Há titulação reversa direta e titulação do substituinte.

  • No titulação direta para uma solução da substância a ser determinada (alíquota ou amostra, substância titulável), uma solução de titulante (solução de trabalho) é adicionada em pequenas porções.
  • No titulação de volta Para a solução da substância a ser determinada, um excesso deliberado de um reagente especial é primeiro adicionado e então seu resíduo, que não reagiu, é titulado.
  • No titulação de substituição um excesso deliberado de um reagente especial é primeiro adicionado à solução do analito e então um dos produtos de reação é titulado entre o analito e o reagente adicionado.

A titulação é

A titulação é um procedimento muito popular para determinar as concentrações relativas de equivalentes químicos em soluções ácidas ou básicas. E se você não teve que realizar um trabalho de titulação de laboratório na escola, então na universidade ou na faculdade você irá titular mais de uma vez! Então, passamos para a definição:

Titulação - este é um método para determinar a concentração de um ácido ou de uma base numa solução medindo o volume de um titulante (base ou ácido com uma dada concentração) necessário para neutralizar completamente um reagente existente.

Ponto de equivalência

Vamos falar sobre a essência do processo de titulação ácido-base. Do equipamento necessário, grosso modo, você só precisa bureta (tubo de vidro com torneira) e frasco. Existem dois casos:

  1. Quando é necessário determinar a concentração de base no frasco, adicionando uma concentração conhecida da bureta do ácido.
  2. Pelo contrário, quando é necessário determinar a concentração de ácido no balão, adicionando uma base de concentração conhecida.

Vamos considerar a titulação no primeiro caso, quando a solução titulada é a base, e o titulante é ácido. Começamos a adicionar gradualmente uma solução ácida à amostra analisada da base a uma concentração predeterminada até o número de equivalentes de ácido ser igual ao número de equivalentes de base. Continuando a titulação, no final, vamos chegar titulação de ponto finalou, como também é chamado, pontos de equivalência - o momento da titulação, quando o número de equivalentes da solução titulante e titulada será exatamente igual.

Para entender se um ponto de equivalência foi atingido ou não, vários indicadores de base ácida. Para isso, antes da titulação direta, algumas gotas do indicador necessário são adicionadas ao frasco com a solução analisada e, no momento de atingir o ponto de equivalência, a solução começa a mudar de cor.

Sabendo usado volume de titulante e sua concentração, você pode calcular o número de equivalentes da base na amostra analisada. Se NUm e NB - a normalidade das soluções ácidas e de base, e VUm e vB - seus volumes no momento da neutralização, então:

A teoria acabou, passamos a resolver problemas de titulação.

Tarefas de titulação

Exemplo 1. Suponha que um químico tenha exigido que você neutralize 25,00 ml de uma solução de ácido H3PO4. Você levou 30,25 ml de solução de NaOH para titular. Calcule a proporção de concentrações normais para molares de ambas as soluções.

A concentração normal de NaOH coincide com a concentração molar, enquanto que em H3PO4 a normalidade é três vezes maior que a concentração molar, portanto:

Exemplo 2. Você consumiu 10,81 ml de solução de HCl 0,1 N para titulação de 25,00 ml de solução de Ca (OH)2. Que normalidade e molaridade tem a solução analisada? Quantos gramas de Ca (OH)2 contido em solução?

O primeiro passo é calcular a concentração normal da solução de Ca (OH) analisada.2:

Concentração molar de Ca (OH)2 metade da sua concentração normal, uma vez que o equivalente químico de Ca (OH)2 igual a 2. Portanto, a solução analisada tem uma molaridade de 0,0216 M Ca (OH)2. Para responder à pergunta, quantos gramas de Ca (OH)2 contido na solução, é necessário encontrar sua quantidade de substância na solução, para isto é necessário multiplicar a molaridade por volume:

  • 0,0216 mol / L × 0,025 L = 0,000514 mol

De acordo com a tabela periódica, determinamos que o peso molecular do Ca (OH)2 igual a 74,1 g / mol, o que significa que a solução contém:

  • 0,000541 mol × 74,1 g / mol = 0,0401 g de Ca (OH)2

Exemplo 3. Um químico orgânico sintetiza um novo ácido. Ele dissolve 0,5 g deste ácido em um determinado volume de água e estabelece que 15,73 ml de 0,437 n são necessários para neutralizar a solução resultante. Solução de NaOH. Qual é o equivalente grama do ácido sintetizado por ele? Se é sabido que este ácido contém três grupos ionizáveis ​​- COOH, qual é o seu peso molecular?

O número de equivalentes de base necessários para neutralizar é:

  • 0,01573 L × 0,437 equiv / L = 0,00687 equiv

O equivalente grama de ácido é determinado a partir da razão:

  • 0,500 g / 0,00687 equiv. = 72,8 g / equiv

Como o equivalente grama do ácido é 72,8 g, e cada mole dele libera 3 equivalentes de íons H + hidrogênio, o peso molecular do ácido deve ser 3 · 72,8 g = 218 g.

Espero que a aula 18 "Titulação Base Ácida"Foi informativo e compreensível. Se você tiver alguma dúvida, escreva nos comentários.

Descoloração

Preparação de soluções indicadoras. Laranja metilo (0,1% em água): 0,01 g do corante é dissolvido em 10 ml de água, utilizado na quantidade de 3-4 gotas por 25 ml de solução titulada.

Vermelho de metilo (0,2% em etanol a 60%): 0,02 g do corante é dissolvido em 10 ml de etanol a 60%, utilizado numa quantidade de 2-3 gotas.

Fenolftaleína (1% em etanol a 60%): 0,1 g do corante é dissolvido em 10 ml de etanol a 60%, utilizado numa quantidade de 2 gotas.

Indicadores mistos. Em alguns casos, em vez de um indicador, é melhor usar uma mistura de dois indicadores. Um exemplo é o indicador Tashira, que é uma mistura de vermelho de metila (0,1% em água) e azul de metileno (0,1% em etanol). Nos valores de pH da solução inferiores a 4,0, a cor deste indicador é roxa e, em valores superiores a 6,0, é verde.

Técnica de titulação

A titulação é realizada em frascos cônicos. O tamanho do frasco é selecionado de modo que o volume total de líquido no final da titulação não exceda a metade do volume do frasco. O próprio processo de titulação consiste em adicionar titulante da bureta à solução de teste no frasco. A solução da bureta é adicionada até que a quantidade da substância adicionada seja equivalente à quantidade de substância no frasco. Este ponto é chamado de ponto final da titulação (CTT).

Fig. 3.3. A posição do frasco durante a titulação.

Antes da titulação, encha a bureta com uma solução e traga o nível do líquido para zero. O volume exato da solução analisada é colocado em um frasco cônico, e a quantidade necessária de indicador é adicionada. Em seguida, verifique a exatidão do ajuste do nível de líquido na bureta para a divisão zero. Isso deve ser feito antes do início da titulação.

Substitua um frasco com solução titulável sob a bureta. A posição correta durante a titulação é mostrada na Fig. 3.3. Uma folha de papel branco é colocada sob o frasco para observar com maior precisão o momento em que a cor da solução muda. O frasco é mantido na mão direita e abra e feche a torneira com a esquerda, liberando o líquido da bureta.

Durante a titulação, a solução deve fluir gota a gota, primeiro rapidamente e muito lentamente perto do ponto final. Durante a titulação, a solução no frasco deve ser constantemente agitada com movimentos rotacionais.

Quando a mudança de cor da solução mostra que a titulação chegou ao fim, pare de adicionar a solução e determine o volume da solução de trabalho gasto em titulação de acordo com as leituras da bureta.

Se durante a titulação for impossível dizer com certeza que o ponto final foi atingido, deve-se registrar as leituras da bureta, adicionar mais uma gota da solução e observar se ocorre uma mudança na cor da solução titulada.

Os resultados da titulação são registados na segunda casa decimal, por exemplo: 10,53 ml, 11,20 ml, 9,00 ml.

É necessário tomar tal quantidade da solução analisada de modo que o volume da solução de trabalho gasto em titulação seja pelo menos 1/3 do volume da bureta. Os resultados mais precisos são obtidos quando 10 a 20 ml de solução de trabalho são adicionados de uma bureta com capacidade para 25 ml durante a titulação, e de 20 a 40 ml de solução de trabalho são adicionados de uma bureta com uma capacidade de 50 ml.

Para verificar a exatidão dos resultados da titulação, é realizada uma determinação paralela. Para isso, a mesma quantidade de solução titulada é colocada em outro frasco cônico, a bureta é preenchida com a solução de trabalho e a titulação é repetida. Se os resultados das duas determinações diferirem em não mais que 0,1 ml para buretas com uma capacidade de 25 ou 50 ml, então elas podem ser consideradas corretas. Em caso de discrepância entre os resultados obtidos, a titulação é repetida. Em casos críticos, 3 determinações paralelas são realizadas. Para calcular, tome a média aritmética dos resultados.

Cálculo dos resultados pelo método das dobradiças individuais. Neste caso, o peso exato m é pesado em uma balança analítica (A) substâncias A, transferi-lo para o frasco para titulação, dissolver adicionando uma certa quantidade de solvente para o frasco, e tritiate a solução resultante.

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